| 一、 概述 本儀器滿足GB/T3074.3-2008石墨電極氧化性測定方法以及GB/T1429-2009炭素材料灰分含量的測定方法，用于石墨氧化性測試. 二、 主要技術指標 1、電爐溫度：1000℃， 2、試樣重量：200g,分辯：0.1mg， 3、電源：220V，功率：2KW， 三、測定方法參看如下標準 1、范圍：本部分規定了石墨電極氧化性測定的原理、儀器設備、試樣制備、試驗步驟和結果計算。本部分適用于石墨電極氧化性的測定。 2、原理:氧化性是石墨試樣在650℃溫度下通入空氣，每小時每克試樣氧化損失的毫克數。 3、儀器設備 1、分析天平：稱量范圍200g，感量0.1mg. 2、加熱爐：溫度能達650℃以上。 3、石英管：外徑64mm，內徑56mm，長900mm； 4、自動控溫儀：控制溫度±2℃。 5、氣體流量計：0L/min～5 L/min; 6、空壓機：風量能達到2 L/min。 7、氮氣：純度99。99%以上。 8、鉑絲：Ф0.3mm。 9、烘箱：室溫～200℃； 10、氧化性測定裝置（見圖1）。 四、試樣 1、取樣位置：分別在被測電極端部的中心，取平行于擠壓方向的直徑80mm，長度150mm試樣，將外端去掉70mm，用剩下的圓柱體截斷分成二等份。 2 、尺寸：加工成直徑25mm，長50mm的圓柱體試樣，加工精度為±0.5mm。 3、要求：在距離試樣一端8mm處，沿垂直擠壓方向鉆成直徑為1mm的孔作為吊試樣用。試樣要在120℃～130℃的烘箱中烘干后放入干燥器中供測定用。 4、數量：每次取2個試樣。 五、試驗步驟 1、將電源線、電爐線、熱電偶連接好，并檢查是否正確。 2、根據需要設定好升溫程序，并將其輸入溫度控制儀中。 3、按啟動按鈕，再啟動程序運行，電爐開始升溫。 編制程序控溫曲線舉例： 有這么一條曲線：要求在40分鐘內從0℃升到400℃，在25分鐘內從400℃升到650℃，*后在650℃保溫240分鐘后停止運行。 編制過程如下表： | 段號 | T（℃） | t（分鐘） | U | F | | 0 | 0 | 40 | 0 | 70 | | 1 | 400 | 25 | 0 | 75 | | 2 | 650 | 240 | 0 | 75 | | 3 | 650 | 0 | 0 | 85 | T：當前段的起始設定溫度 t：該段的運行時間 U：功率偏置 F：限幅 輸入編制工藝曲線數據，操作步驟如下： 按PRG鍵打開編程區： ①按SEL鍵進入溫度設定值。 PV窗顯示00 T SV窗顯示0000 前兩位顯示段數（第0段），第四位T為溫度值的代碼，按▼或▲鍵，使后四位顯示設置溫度數值（0）。 ②進入時間設定值。 PV窗顯示00 t SV窗顯示0000 前兩位顯示段數（第0段），第四位t為時間值的代碼，按▼或▲鍵，使后四位顯示設置時間數值（40）。 ③按SEL鍵，進入功率偏置U。 PV窗顯示00 U SV窗顯示0000 前兩位顯示段數（第0段），第四位U為功率偏置值的代碼，按▼或▲鍵，使后四位顯示偏置U的設置值（0）。 ④按SEL鍵，進入功率限幅值F PV窗顯示00 F SV窗顯示0000 前兩位顯示段數（第0段），第四位F為限幅值的代碼，按▼或▲鍵，使后四位顯示限幅功率百分比的設置值（70）。 ⑤按SEL鍵，進入下一段，依上述步驟依次設置溫度（T）、時間（t）、功率偏置（U）、限幅（F）等四種參數。 ⑥結束段，時間設置t=0，功率偏置U=0。 ⑦按SEL鍵，自動返回第0段。 （6）、按PRG鍵退出編程區。 （7）、按啟動按鈕，接通主回路。 （8）、按RUN鍵，程序啟動。如果要停止運行，再按一次RUN即可。 4、用Ф0.3mm的鉑絲將烘干后的試樣懸吊在石英管的恒溫區中，上端懸吊在天平下端的掛鉤上。 5、將熱電偶測試端放在試樣側面中間位置，緊靠石英管內壁，石英管上端蓋上石墨蓋，測定前要檢查試樣不能和石墨蓋、熱電偶相碰，然后才能送電。 6、爐溫升到400℃時，開始從石英管下端通入氮氣，流量為0.5L/min.繼續升溫至爐內溫度達到650℃±2℃時恒溫，停止通氮氣，改換通入空氣，流量為2L/min，通入空氣2～3min后稱取試樣質量，記錄試樣質量并開始計時。 7、每隔1H記錄一次試樣質量并檢查爐溫和空氣流量是否正常，待試樣恒溫氧化4H后即可停電和停止通入空氣，取出試樣。 六、結果計算 試樣氧化性按下式計算，計算結果保留小數點后一位，數值修約按GB/T8170規定。 G-W 氧化性= ————×103 G·t 式中： 氧化性——試樣每小時每克氧化損失的毫克數，單位為毫克/克·小時，mg/(g·h); G——試樣在650℃±2℃通入空氣時的質量，單位為克，g; W——試樣在650℃±2℃恒溫通入空氣4H后的質量，單位為克，g; t——氧化時間4H，單位為小時，H。 七、試驗誤差 兩次平行試驗的誤差不得超過1.5mg/(g·h)。 電爐溫控器操作請詳細閱讀溫控表使用說明書 TCW-32B. |
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